Оценка качества и безопасности молока - Ольга Сычева

Рисунок 1.1 – Ультразвуковые анализаторы состава молока «Лактан 1 -4» и «Клевер 1 М»

Ультразвуковые анализаторы «Лактан 1-4» и «Клевер 1 М» прошли метрологическую аттестацию во ВНИМИ и внесены в отраслевой реестр Госстандарта РФ.

Более совершенным и многофункциональным являются анализаторы качества молока АКМ-98, известные также под другим названием – Ekomilk (рисунок 1.2).

Рисунок 1.2 – Автоматический универсальный анализатор качества молока Ekomilk-М

Среди измеряемых параметров – процентное содержание жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), кислотности, содержания воды, плотности, температуры молока и точки замерзания, проводимости (для определения солей, моющих и ингибирующих веществ). Приборы Ekomilk откалиброваны на 2 различных режима измерений: 1) цельное коровье молоко; 2) по выбору покупателя: гомогенизированное/обезжиренное молоко. Анализаторы качества молока АКМ-98 имеют сертификат об утверждении типа средств измерений России № 16827 от 12.02.2004 года, который зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений под № 2631104 и допущены к применению в Российской Федерации.

1.5. Массовая доля белка, % определяется:

1.5.1. По ГОСТ 23327-78 методом Кьельдаля. Метод основан на сжигании органических компонентов пробы молока в колбе Кьельдаля с серной кислотой. По количеству освобождающегося при этом азота в виде аммиака, определяемого титрованием, вычисляют содержание азотистых веществ. Границы абсолютной погрешности измерений, % составляют:

± 0,009 – для азота;

± 0,06 – для белка

1.5.2. По ГОСТ 25179-90 одним из следующих методов:

Колориметрический. Метод основан на способности белков молока при рН ниже изоэлектрической точки, связывать кислые красители (амидо черный) вследствие образования нерастворимого комплекса. При этом интенсивность окраски раствора уменьшается обратно пропорционально количеству белка. После удаления осадка измеряют оптическую плотность раствора оставшегося красителя и по эмпирической формуле определяют массовую долю белка в молоке. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,5-4,0 % составляет ± 0,1 %;

Метод формольного титрования (применяется при условии согласия с поставщиком). Метод основан на реакции щелочных аминогрупп белка с формалином, при этом образуется метиламиновая кислота и, соответственно, повышается титруемая кислотность молока, по приросту которой определяют массовую долю белка в молоке. При проведении измерений используется анализатор потенциометрический с диапазоном измерений от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН и блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 с ценой деления не более 0,05 см3. Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0 % составляет ± 0,15 %.

Рефрактометрический. Метод основан на измерении показателей преломления луча света, проходящего через молоко и выделенную из него ( после осаждения казеина хлористым кальцием) сыворотку, разность между которыми пропорциональна массовой доле белка в молоке. Основной прибор – рефрактометр типа АМ-2 или ИРФ-464 (рисунок 1.3) со шкалой массовой доли белка в диапазоне 0 – 15 %, ценой деления 0,1 %. Предел допустимой погрешности результата измерений составляет ± 0,1 % массовой доли белка.

Рисунок 1.3 – Рефрактометр ИРФ-464

Инфракрасной спектроскопии. Инфракрасная спектроскопия – это метод анализа химических соединений, при котором поглощается энергия в пределах инфракрасного излучения (теплового). Метод основан на свойстве компонентов молока (жира, белка, лактозы и воды) избирательно поглощать ИК-излучение на определенных длинах волн. По МИ 2540-99. ГСИ «Массовая доля белка в молоке с применением ИФ-анализатора «Milko Scan» (рисунок 1.4).

Рисунок 1.4 – ИФ-анализатор качества молока «Milko Scan»

1.6. Плотность молока, кг/м3 определяется по ГОСТ 3625-84 одним из следующих методов:

Ареометрическим с использованием специального молочного ареометра (лактоденсиметра) типа АМТ с термометром и ценой деления шкалы 1,0 кг/м3 или АМ – без термометра с ценой деления шкалы 0,5 кг/ м3. Для измерения температуры используются термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения 0-55 °C, ценой деления 0,5 и 1 °C. Допустимая погрешность определения плотности не более ± 0,5 кг/м3.

Пикнометрическим (для проведения научных и экспериментальных исследований) с использованием пикнометров типа ПЖ вместимостью 50 см3. Погрешность определения плотности пикнометрическим методом составляет:

± 0,2 кг/м3 для молока;

± 10 кг/м3 для сгущенных молочных консервов.

1.7. Механическая загрязненность, группа чистоты (I, II или III) определяется согласно ГОСТ 8218-89 фильтрованием пробы молока объемом 250 см3 подогретого до температуры 35 ± 5 °C и последующим визуальным сравнением механической примеси на фильтре с образцом сравнения.

1.8. Бактериальная обсемененность, КМАФАнМ, КОЕ/см3 определяется

1.8.1. По ГОСТ 9225-84 редуктазным методом. Пробы на редуктазу сырого молока основаны на биохимической активности микроорганизмов. Сущность их заключается в способности выделяемых бактериями ферментов (редуктаз), обладающих окислительно-восстановительной способностью обесцвечивать добавленный в молоко органический краситель. Согласно данного ГОСТа бактериальная обсемененность определяется двумя способами:

• с метиленовым голубым (стандартный);

• с резазурином;

1.8.2. По ГОСТ 27930-88 биокалориметрическим методом. Метод основан на калориметрическом измерении тепловой мощности, выделяемой в процессе жизнедеятельности микрофлоры молока, которая является энергетической характеристикой ее физиологической активности. Для данного метода используется микрокалориметр типа МКМ-Ц. Предел допускаемой погрешности результата определения общего количества бактерий равен:

± 0,2 в 1 • 106 ед./см3

1.8.3. По ГОСТ Р 52415-2005 «Молоко натуральное коровье – сырье. Люминесцентный метод определения количества мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов» биолюминесцентным методом. Чтобы определить микробную обсемененность молока, нужно стерильно отобрать пробу молока и провести необходимую пробоподготовку. На пробу воздействуют специальным реагентом, который делает ее однородной, в частности из молока извлекаются жиры и протеины. Затем пробу помещают в маленькую кювету (фильтравету), на дне которой расположен мембранный бактериальный фильтр, жидкая фаза отделяется, на фильтре остаются бактериальные клетки. Затем в кювету с бактериями добавляется другой реагент, который разрушает клетки, при этом из них выделяется АТФ. После добавляется, так называемый, АТФ-реагент (который в природе продуцирует светлячок). Соединение реагента с АТФ вызывает свечение.

Рисунок 1.5 – Люминометр и оснащение для биолюминесцентного анализа молока

Прибор – микролюминометр (рисунок 1.5) регистрирует количество выделенных при этом квантов, и на дисплее появляется цифра, которая соответствует количеству квантов, пропорциональному количеству АТФ и, соответственно, количеству бактериальных клеток. Подготовка пробы молока занимает не более 10 минут, сам анализ – от двух до пяти минут.

1.9. Соматические клетки, тыс./см определяются по ГОСТ 23453-90:

• визуальным способом;

• с применением вискозиметров (ВМЛК, ВМП).

Методы основаны на взаимодействии препарата «Мастоприм» с соматическими клетками, в результате которого изменяется консистенция молока.

Госстандартом РФ разрешено использование для определения количества соматических клеток в молоке полуавтоматических ИСКМ-1 (индикатор соматических клеток) и автоматических «Соматос» приборов, которые позволяют определять количество соматических клеток в диапазоне от 90 до 1500 тыс./см3.

Рисунок 1.6 – Индикатор соматических

Рисунок 1.7 – Автоматический клеток ИСКМ-1 анализатор молока «Соматос»

Метод предусматривает смешивание пробы молока объемом 10 см и водного раствора препарата «Мастоприм» объемом 5 см с массовой концентрацией 3,5 % в колбе прибора (последовательно: сначала раствор препарата «Мастоприм», а затем пробу молока). После включения тумблера «Работа» прибор автоматически смешивает пробу молока с раствором «Мастоприм» и фиксирует время истечения смеси и количество соматических клеток.